请教几个柱分离问题

lingmhsh

样品在石油醚-乙酸乙酯体系中不溶，是不是就不能用这个体系过柱子？（如果用二氯甲烷湿法上样，加入石油醚淋洗剂后样品析出固体。）
干法上样硅胶用量如何控制？粗40mm的柱子上样量在多少比较合适？
大家一般过一根柱子要多久？
请大家不吝赐教，谢谢！

info

没怎么玩过，无法给出实质性的建议

lingmhsh

info 发表于 2013-6-18 13:27
没怎么玩过，无法给出实质性的建议

同样感谢捧场

wsw0412

体系要是溶解性太差，不能选择。因为溶解性不好，往往是边溶解边柱分离，TLC上表现的就是拖尾。柱层析也是分不开的。二氯甲烷湿法上样，改用溶解性不好洗脱剂，一容易板结，二就是溶解的那部分会很快被洗脱剂冲出来。
干法上样硅胶用量根据样品不同，量也不太一样。最终的目的就是使其成硅胶粉末状。
上样量和过柱时间都和待分离物的溶解性、极性有关，靠的是经验。

lingmhsh

wsw0412 发表于 2013-6-18 19:04
体系要是溶解性太差，不能选择。因为溶解性不好，往往是边溶解边柱分离，TLC上表现的就是拖尾。柱层析也是 ...

谢谢！
那么我的这个样品应该怎么过比较好呢？给点指导啊。非常感谢！

wsw0412

lingmhsh 发表于 2013-6-19 08:40
谢谢！
那么我的这个样品应该怎么过比较好呢？给点指导啊。非常感谢！

会不会容易吸附到硅胶呢？要是不会的，可以考虑干法上样。用二氯甲烷和石油醚体系试一试吧，我也不清楚。自己慢慢摸索吧。好运！

lingmhsh

wsw0412 发表于 2013-6-19 09:37
会不会容易吸附到硅胶呢？要是不会的，可以考虑干法上样。用二氯甲烷和石油醚体系试一试吧，我也不清楚。 ...

好的，我试试，非常感谢！！

wsw0412

lingmhsh 发表于 2013-6-19 10:05
好的，我试试，非常感谢！！

不客气